保健食品中六价铬的测定（二） .docxVIP

PAGE PAGE 1 保健食品中六价铬的测定（二） 6.1 提取含水量少的固体样品称取0.5g(精确至0.001g)样品至50 mL离心管；含水量高的固体样品或液体样品称取1.0g(精确至0.001g)或移取1.0mL(精确至0.001 mL)样品于50 mL离心管中，加入0.5 mL缓冲溶液(3.9)、0.4g六水合氯化镁(3.3)，加入提取液(3.8) 2.5 mL，加水至25 mL，在涡旋混合器(4.5)上混匀。在振荡器(4.6)上振荡60 min。然后在转速6500 r/min 4℃下离心6 min。如离心后仍混浊，可吸取5 mL溶液至10 mL离心管中．在转速10000r/min 4℃下离心5 min。吸取清液过微孔滤膜(3.13)，待上机测定。6.2 标准曲线溶液的配制分离吸取0、0.2、0.5、1、2、5 mL标准中间溶液(3.11)于50 mL离心管中。分离加入0.5 mL缓冲溶液(3.9)、0.4g六水合氯化镁(3.3)，加入2.5 mL提取液(3.8)。用水定容至25 mL,混匀。在6500r/min转速下离心6 min，吸取清液过微孔滤膜(3.13)。即得到标准曲线溶液系列。该标准系列的六价铬浓度值分离为0、0.4、1.0、2.0、4.0、10ug/L。该标准系列临用现配。6.3 测定6.3.1 离子色谱条件a)色谱柱：Hamilton PRP-X100, 46 mm(内径)×150 mm,5um，或相当的阴离子柱；b)柱温：35℃；c)流速：1.0 mL/min;d)进样量：100uL。6.3.2 质谱条件a)测量质量数：52.53;b)扫描方式：跳峰；c)RF功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气、脉冲电压应优化至最佳敏捷度;d)单次测量时光为2000ms，重复测量次数为450次，总测量时光约为15 min。可按照色谱和样品状况自定，但要保证杂峰所有出完。6.3.3 定量测定开机后按上述条件举行设置，按标准曲线、空白、样品次序依次测量。用质量数52的结果举行峰面积外标法定量。在上述离子色谱条件下，的保留时光约为5.0min。6.3.4 定性测定依据峰的保留时光与标准比较定性，并且利用质量数53结果帮助定性。铬的自然丰度比为52Cr/53Cr=8.8，样品中52Cr与53Cr峰面积的比值在7.2～9.7之间，则可推断样品中含有六价铬。6.4 空白实验除不加试样外，均按上述操作步骤举行。7 结果计算试样中六价铬的含量按式(1)举行计算。式中：X—试样中六价铬的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);c1—标准曲线上查得试样终于溶液中的六价铬含量，单位为微克每升(ug/L);c0—标准曲线上查得空白试样终于溶液中六价铬的含量，单位为微克每升(ug/L) ;V—试样处理后终于定容体积，单位为毫升(mL);m—样品质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。8 测定低限、回收率和精密度8.1 测定低限(LOQ)本办法的测定低限为0.01 mg/kg。8.2 回收率和精密度本办法在添加浓度上的回收率和精密度结果见表1。表1 样品中六价铬回收率和精密度结果