一种一氯乙酸的选择性合成方法发明专利.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 108383716 A (43)申请公布日 2018.08.10 (21)申请号 201810388114.6 (22)申请日 2018.04.26 (71)申请人 西安凯立新材料股份有限公司 地址 710201 陕西省西安市经济技术开发 区泾渭新城泾勤路西段6号 (72)发明人 曾利辉　张之翔　曾永康　陈丹　 林涛　万克柔　程杰　李钊　 (74)专利代理机构 西安永生专利代理有限责任 公司 61201 代理人 高雪霞 (51)Int.Cl. C07C 53/16(2006.01) C07C 51/377(2006.01) 权利要求书2页 说明书9页 (54)发明名称 一种一氯乙酸的选择性合成方法 (57)摘要 本发明公开了一种一氯乙酸的选择性合成 方法，该方法将氯代乙酸溶液、脱氯抑制剂(双氰 胺、二乙胺、三乙胺、2,3-二氯-1,4-萘醌、吗啡啉 等)、氢供体(甲酸、甲酸铵、氢气等)同时通过输 液泵加入耐盐酸反应器中，在一定的反应温度、 压力和无氧条件下，经耐盐酸反应器中装填的稀 土基脱氯剂作用发生脱氯反应，再对中间产物进 行蒸馏分离，得到一氯乙酸。本发明生产成本低 廉，首次采用稀土基脱氯剂和脱氯抑制剂对氯代 乙酸脱氯反应进行控制，同时以甲酸、甲酸铵、氢 气等提供脱氯反应的氢源，选择性生成高纯度的 目标产物一氯乙酸，其中的二氯乙酸的质量含量 A 控制在0.5％以内。 6 1 7 3 8 3 8 0 1 N C CN 108383716 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种一氯乙酸的选择性合成方法，其特征在于该方法由以下步骤组成： (1)将原料储罐中的氯代乙酸溶液经预热器加热到70～250℃；所述的氯代乙酸溶液由 三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸、乙酸和水组成，其中三氯乙酸的质量含量为0～0.2％、二氯 乙酸的质量含量为4.5％～50％、一氯乙酸的质量含量为40％～90％、乙酸的质量含量为 4.5％～20％、水的质量含量为1％～4.8％； (2)耐盐酸反应器中采用分级装填的方式交替装填有稀土基脱氯剂层和惰性填料层， 每层稀土基脱氯剂层的高度均为耐盐酸反应器内径的0.3～1.5倍，每层惰性填料层的高度 均为耐盐酸反应器内径的0.1～0.5倍，且稀土基脱氯剂层的上层和下层均为惰性填料层， 稀土基脱氯剂层的层数不小于3层； (3)将耐盐酸反应器中的空气用氮气置换彻底后，将原料储罐中的氯代乙酸溶液和脱 氯抑制剂通过输液泵匀速均匀加入耐盐酸反应器中，并通入氢供体，控制耐盐酸反应器中 稀土基脱氯剂层温度为120～250℃、压力为0.1～0.6MPa，使氯代乙酸进行脱氯反应，反应 产物经蒸馏分离，得到一氯乙酸； 上述的稀土基脱氯剂层是负载稀土元素和过渡金属元素的固体颗粒，其中稀土元素的 质量含量为1％～15％、过渡金属元素的质量含量为0.01％～2％，其余为载体；所述的稀土 元素为La、Ce、Nd、Y、Sc中至少一种；所述的过渡金属元素为Ni、Fe、Cu中至少一种时，氢供体 为氢气；所述的过渡金属为Ni、Fe、Cu、Pt、Pd中至少一种时，氢供体为甲酸或甲酸铵； 上述的脱氯抑制剂为双氰胺、二乙胺、三乙胺、2,3-二氯-1,4-萘醌、吗啡啉中任意一 种。 2.根据权利要求1所述的一氯乙酸的选择性合成方法，其特征在于：步骤(1)中，将原料 储罐中的氯代乙酸溶液经预热器加热到150～200℃。 3.根据权利要求1所述的一氯乙酸的