过柱子的经验总结.docx

过柱子的体会总结单一溶剂的极性大小次序为：石油醚（小） → 环己烷 →四氯化碳 → 三氯乙烯 →苯→甲苯 → 二氯甲烷 → 氯仿→乙醚→ 乙酸乙酯 →乙酸甲酯 → 丙酮 →正丙醇 →甲醇 → 吡啶 →乙酸（大）混合溶剂的极性次序：苯∶氯仿（ 1+1）→环己烷 ∶乙酸乙酯（ 8+2）→ 氯仿 ∶丙酮（ 95+5）→苯∶丙酮（ 9+1） →苯∶乙酸乙酯（ 8+2）→ 过柱子的体会总结 单一溶剂的极性大小次序为 ： 石油醚（小） → 环己烷 →四氯化碳 → 三氯乙烯 →苯→甲苯 → 二氯甲烷 → 氯仿→乙醚 → 乙酸乙酯 →乙酸甲酯 → 丙酮 →正丙醇 →甲醇 → 吡啶 →乙酸（大） 混合溶剂的极性次序： 苯∶氯仿（ 1+1）→ 环己烷 ∶乙酸乙酯（ 8+2）→ 氯仿 ∶丙酮（ 95+5）→苯∶丙酮 （ 9+1） →苯∶乙酸乙酯（ 8+2）→ 氯仿∶乙醚（ 9+1）→苯∶甲醇（ 95+5） →苯∶ 乙醚（ 6+4）→ 环己烷 ∶ 乙酸乙酯（ 1+1）→ 氯仿 ∶乙醚（8+2）→氯仿 ∶甲醇（ 99+1） → 苯∶甲醇（9+1）→ 氯仿 ∶丙酮（85+15）→ 苯∶ 乙醚（ 4+6）→ 苯∶乙酸乙酯（1+1） → 氯仿∶ 甲醇（ 95+5）→ 氯仿 ∶丙酮（7+3）→ 苯∶ 乙酸乙酯（ 3+7）→ 苯∶乙醚（1+9） → 乙醚∶ 甲醇（ 99+1）→ 乙酸乙酯 ∶甲醇（ 99+1）→ 苯∶ 丙酮（ 1+1） →氯仿∶ 甲 醇（ 9+1） 过柱子体会总结 1, 选柱子 : 现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10. 2, 称量 :100-300 目硅胶 , 称 30-70 倍于上样量 ; 假如极难分 , 也可以用 100 倍量 30-40 倍, 详细的挑选要详细分析 . 假如所 的硅胶书中写硅胶量是样品量的 需组 分和杂质分的比较开 ( 是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4, 0.1 以上 ) , 杂质相差 就可以少用硅胶 . 最新范本 ,供参考！ 3,选洗脱剂 : 一般淋洗剂是采纳TLC 分析得到的绽开剂的比例再稀释一倍后的溶剂 . 极性小的用乙酸乙酯: 石油醚系统 ; 极性较大的用甲醇: 氯仿系统 ; 极性大的用甲醇 : 水: 正丁醇 : 醋酸系统 . 要使所需点在Rf值 在 0.2-0.3较好. 常左右的比: 石油醚 环己烷 / 己烷 苯乙醚 氯仿 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮用溶剂的极性次序乙醇 甲醇 水.,采纳 3, 选洗脱剂 : 一般淋洗剂是采纳 TLC 分析得到的绽开剂的比例再稀释一倍后 的 溶剂 . 极性小的用乙酸乙酯 : 石油醚系统 ; 极性较大的用甲醇 : 氯仿系统 ; 极 性大的 用甲醇 : 水: 正丁醇 : 醋酸系统 . 要使所需点在 Rf 值 在 0.2-0.3 较好. 常 左右的比 : 石油醚 环己烷 / 己烷 苯乙醚 氯仿 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮 用溶剂的极性次序 乙醇 甲醇 水. , 采纳高极性 / 低极性的体积比为 1/3 一般把两种溶剂混合时 的 混合溶剂 . 拖尾可 以加入少量氨水或冰醋酸 . 乙酸乙酯 / 石油醚 = 4:1 可 用 TLC 分开 . 乙酸乙酯和石 油醚 (60-90). 4, 搅成匀浆 : 先把硅胶泡在烧杯中 , 用干硅胶体积一倍的溶剂泡 , 用超声波超 半个 小时 , 中间看到气泡时用玻璃棒搅一下 . 假如洗脱剂是石油醚 / 乙酸乙酯 / 丙 酮体系 , ; 假如洗脱剂是氯仿 / 醇体系 , 就用氯仿拌 . 就用石油醚拌 5, 装柱 : A, 用溶剂把柱子饱和一次 , 由于溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使 产品分解 . B, 将柱底用棉花塞紧 , 不必用海沙 , 加入约 1/3 体积石油醚 ( 氯仿), 装 上蓄 液球 , 打开柱下活塞 , 将匀浆一次倾入蓄液球内 . 随着沉降 , 会有一些硅胶沾在 蓄液球内 , 用石油醚 ( 氯仿 ) 将其冲入柱中 . C, 装柱时肯定要保证无气泡 , 同时敲打 柱体使柱体更匀称 , 紧凑, 装毕 , 用洗 脱液冲三次 . 6, 压实 : 装柱完后 , 加入更多的石油醚 , 用双联球或气泵加压 , 直至流速恒定 . 柱床 约被压缩至 9/10 体积 . 无论走常压柱或加压柱 , 都应进行这一步 , 可使分 离度提 高许多 , 且可以防止过柱时由于柱床萎缩产生开裂 . 最新范本 ,供参考！ 7,上样 : 干法湿法都可以 . A,在硅胶上层加少量无水硫酸钠 ( 以免样品被洗脱剂冲散) 取适量样溶液上样. 上样后 , 加入一些洗脱剂, 再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面. 然后就可以放心地加入大量洗脱剂 , 而不会冲坏硅胶表面. B,用少量的溶剂溶样品加样 , 加完后将下面的活塞打开, 待溶剂层下降至, 再加少量的低石英砂面时极性溶剂 , 然