大学化学实验教材.doc

实验一　酸碱滴定及AA含量测定 一．实验目的 1.熟练酸碱中和滴定实验有关仪器（锥形瓶、移液管和滴定管等）的基本操作规范。通过中和滴定实验，掌握中和滴定实验操作方法。 2.理解中和滴定实验中指示剂选择和使用。通过中和滴定终点时指示剂的颜色突变等感受量变引起质变的规律。 3.理解中和滴定实验过程要记录的实验数据。通过中和滴定实验，理解化学定量分析实验中有关实验数据的收集和处理、实验结果的计算、实验误差的分析等。通过中和滴定实验数据的处理和计算，培养实事求是的实验态度。 4.掌握中和滴定实验操作过程。难点是实验数据的处理和实验误差的分析。 5.了解传统维c药品中抗坏血酸的滴定原理及操作方法。 二．实验原理 研究物质组成时，一般有两种目的：一是研究物质的组成成份，在化学上叫做定性分析；另一种是研究物质中各种成份的含量，叫做定量分析。 在定量分析中，用已知物质的量浓度的酸和碱来测定未知浓度的碱和酸的方法叫做酸碱中和滴定。滴定的目的是测定酸或碱的物质的量浓度。 1.酸碱中和滴定原理 根据酸碱中和反应的实质： H+ + OH- ＝ H2O 根据上式，已知酸和碱的体积，并知道标准溶液的物质的量浓度，可以计算出另一种物质的浓度。 在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，但是浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH 标准溶液，所以只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 2.酸碱指示剂变色范围 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1molL-1NaOH和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH=4～10 , 应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。对于NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 酸碱指示剂一般选用酚酞和甲基橙，石蕊试液由于变色不明显，在滴定时不宜选用 。对于强酸与强碱滴定，采用酚酞或甲基橙均可。强酸与弱碱滴定则应采用甲基橙为指示剂，因为其变色范围为：3.1～4.4，颜色变化为红→橙→黄。而弱酸与强碱滴定则酚酞为指示剂，其变色范围为：8.0～10.0（无色→粉红色）。甲基橙和酚酞的分子结构式及变色反应如图1-1所示。 图1-1 甲基橙和酚酞的结构式和酸碱转换方程 3.药片中抗坏血酸的标定原理 维生素 C是一种己糖醛基酸（简称AA），水溶性的维生素，是人类营养中最重要的维生素之一，人体缺乏维生素 C时会出现坏血病，因此它又被称为抗坏血酸。此外维生素 C还具有预防和治疗感冒以及抑制致癌物质产生的作用。维生素C的分布很广，尤其在水果（如弥猴桃、橘子、柠檬、山楂、袖子、草莓等）和蔬菜（觅菜、芹菜、青椒、菠菜、黄瓜、番茄等）中的含量更为丰富。 对于测定维生素C常用的方法有酸碱滴定法、靛酚滴定法、苯肼比色法、荧光法和高效液相色谱法等。其中酸碱滴定法操作最简单且快速准确，但抗干扰能力差。AA的分子结构式及与氢氧根的反应如图1-2所示。 图1-2 AA的结构式及反应方程 但是，药片中除了含有AA外，还含有大量其他物质，如阿拉伯树胶，硫酸钠和淀粉等等，因此药片正常溶解非常困难。在测定前必须加入少量的酸作为促溶剂，并且加热，从而大大提高药片溶解速度。但是，酸浓度不宜过高，避免AA发生其他副反应而变质。加热温度不能超过50℃，否则AA容易被水中和空气中的O2氧化。 三．玻璃仪器的使用方法 滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。定量分析最常用的是容积为25ml和50ml 的滴定管，其最小刻度是0.1 ml，最小刻度间可估读0.01ml，因此读数可达小数点后第二位。实际操作过程中，一般读数误差为±0.02 ml。 另外，还有容积为10 ml , 5 ml , 2 ml和1 ml 的微量滴定管。滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液，因为碱性浓液能腐蚀玻璃，时间长一些，旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻管。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液，凡是能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外，还有棕色的，用以装见光易分解的溶液。 1.酸式滴定管（简称酸管）的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强酸性溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。使用前，首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合，将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分