土壤 总汞测定 原子荧光法.doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤 3.6 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定 GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞测定 原子荧光法（GB/T 22105.1-2008）方法确认报告 1. 目的 通过原子荧光法测定土壤中汞的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：GB/T 22105.1-2008 本标准适用于土壤和沉积物中汞的测定。 本方法检出限为 0.002mg/kg。 3.方法原理 采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。 4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。 4.3 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。 4.4 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.5 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。 4.6 重铬酸钾（K2CrO7）：优级纯。 4.7 氯化汞（HgCl2）：优级纯。 4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。 4.9 还原剂：称取0.2g氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的0.01g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。 4.10 载液 1+19 硝酸溶液：量取25ml硝酸（4.2），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。 4.11 保存液：将0.5g重铬酸钾（4.6）溶于950mL 实验用水中，再加入50mL硝酸（4.2），混匀。 4.12 稀释液：将0.2g重铬酸钾（4.6），用少量水溶解，加入28mL硫酸（4.3），用水稀释至1000ml，摇匀。 4.12 汞1标准储备液：ρ=100.0μg/mL 采用从环境保护部标准样品研究所购买的汞标准储备液 4.13 金属标准使用溶液 4.13.1 汞标准使用液：ρ= 20.0ng/mL 用保存液稀释汞标准贮备液100倍，然后再稀释50倍得； 5 仪器和设备 5.1 氢化物发生原子荧光光度计。 5.2 汞空心阴极灯。 5.3 水浴锅 5.4 分析天平：精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。 6.分析步骤 6.1 试样的制备 称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2～1.0g（精确至 0.0002g）于50ml具塞比色管中，用少量实验用水润湿，加入10ml（1+1）王水（4.8），加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液（4.11），用稀释液（4.12）稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。 6.2 空白试验 采用与6.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 6.3 校准曲线 按下表吸取汞标准工作液于50ml容量瓶，加10ml保存液（4.11），用稀释液（3.12）定容。 表1 校准系列溶液浓度 元素 标准系列 标准工作液（ml） 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 汞含量（ng/mL） 0.00 0.20 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 6.4 仪器参考条件 原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表2。 表2 仪器参数 负高压/V 280 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 35 载气流量/(ml/min) 300 B道灯电流/mA 0 屏蔽气流量/(ml/min) 900 观测高度/mm 8 测量方法 标准曲线 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 1 测量重复次数 2 6.5 测定 将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（4.9）和载液（4.10）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对应浓度绘制的校准曲线），然后测定样品空白、试样的荧光强度。 7.结果计算与表示 土壤中总汞含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照公式（1）进行计算： = （1） 式中： —从校准曲线查得试样中元素的质量浓度，ng /L； —空白试样中元素的质量浓度，ng