苯乙胺类拟肾上腺素.ppt

2021/3/26 * 2.酸根的影响: 在醋酸介质中的酸性以下列排序递减: 高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸＞磷酸＞有机酸 若置换出的HA酸性较强,需加Hg(Ac)2-冰HAc消除干扰。 　　2B·HX + Hg(OAc)2 → 2B·HOAc + HgX2 　 量不足终点不明显,结果偏低。 过量(1～3倍)不影响测定结果 2021/3/26 * 3.滴定剂的稳定性 若滴定供试品与标定HClO4溶液时温差未超过10℃,HClO4浓度需用公式校正 超过10℃,重新标定 2021/3/26 * 4.终点指示方法 常用电位法和指示剂法 常用的指示剂是结晶紫 5.其他干扰 对于有机碱性药物,经碱化处理,有机溶剂提取分离出有机碱后,再用HClO4滴定。 2021/3/26 * 例:重酒石酸去甲肾上腺素－－直接滴定 盐酸克伦特罗－－加醋酸汞消除氢卤酸干扰;由于碱性较弱,电位法指示终点 硫酸沙丁胺醇－－加入醋酐以增大突跃,结晶紫为指示剂 注:加入醋酐注意防止氨基被乙酰化,所以在冰醋酸溶解样品后应放冷后再加醋酐。 2021/3/26 * 非水溶液滴定法--11种 2021/3/26 * 二、溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 2021/3/26 * 三、亚硝酸钠法 盐酸克仑特罗分子结构中含有芳伯氨基,在酸性溶液中可与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,生成重氮盐,可用永停滴定法 取本品约0.25g,精密称定,置100ml烧杯中,加盐酸溶液(1→2)25ml使溶解,再加水25ml,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.05 mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.05 mol/L)相当于15.68mg的C12H18Cl2N2O?HCl 2021/3/26 * 四、紫外分光光度法比色法 盐酸甲氧明注射液含量测定:精密量取本品适量(约相当于盐酸甲氧明100mg),置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在290nm的波长处测定吸光度,按C11H17NO3?HCl的吸收系数( )为137计算,即得 2021/3/26 * 紫外分光光度法比色法—重氮化-偶合显色或与亚铁离子络合显色 以盐酸克伦特罗为例,测定原理如下: 注意:由于偶合剂（N-(1-萘基)-乙二胺）与亚硝酸也能显色干扰测定,所以在重氮化后,应加入氨基磺酸铵分解剩余的亚硝酸。 2021/3/26 * 例:盐酸克伦特罗栓（Chp2005） 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取盐酸克仑特罗对照品适量,加盐酸溶液 (9→100)制成每1ml 中含7.2μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20粒,精密称定,切成小片,精密称取适量（约相当于 盐酸克仑特罗0.36mg）,置分液漏斗中,加温热的氯仿20ml使溶解,用盐酸溶液(9→ 100)振摇提取3 次(20ml、15ml、10ml) ,分取酸提取液,置50ml量瓶中,用盐酸溶液(9→ 100)稀释至刻度,摇匀,滤过,收集续滤液,即得。 2021/3/26 * 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml,分置25ml量瓶中,各加盐酸溶 液(9→100)5ml 与0.1 ％亚硝酸钠溶液1ml ,摇匀,放置3 分钟,各加0.5 ％氨基磺酸 铵溶液1ml ,混匀,时时振摇10分钟,再各加0.1 ％盐酸萘乙二胺溶液1ml,混匀,放置 10分钟,用盐酸溶液(9→100)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法（附录Ⅳ B）,在 500 nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。 2021/3/26 * 五、高效液相色谱法 高效分离,高灵敏度和高选择性－可用于制剂常规分析,临床药物监测和体内药物动力学研究。 例1:重酒石酸去甲肾上腺素注射液分析 色谱条件:色谱柱:ODS 流动相:0.14%庚烷基磺酸钠溶液－甲醇(65:35),用磷酸调pH至3.0±0.1,流速:1.0ml/min 检测波长:280nm 2021/3/26 * 测定方法:精密量取本品适量（约相当于重酒石酸去甲肾上腺素4mg）,置25ml量瓶中, 加醋酸溶液（1→25）稀释至刻度,摇匀,取2μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取重酒石 酸去甲肾腺素对照品适量,精密称定,加醋酸溶液（1→25）制成每1ml中含0.16mg的溶液, 同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 2021/3/26 * 第五节 体内药物分析) 动物组织中的盐酸克伦特罗残留的测定—瘦肉精 1. 提取 称取动物肝脏组织样品