实验室前辈总结的气相色谱16项经验，碰到问题不要犯愁了！.doc

精品整理 实验室前辈总结的气相色谱16项经验，碰到问题不要犯愁了！ 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 二、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 三、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度 3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 四、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 五、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下： 1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 六、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 2 进样器温度过高 3 色谱柱柱头不平 用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6 衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8 分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9 进样量过高，减小进样体积或稀释样品 七、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败 检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 八、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高 提高汽化温度 4分流比低 提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 九、基线漂移 基线向下漂移： 1、新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化 2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之 基线向上漂移： 1、色谱柱固定相被破坏 2 、载气流速下降，调整载气压力 十、噪音 1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路 3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 4进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维 5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之 6检测器发生故障 十一、提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度 2 减少进样量（固体样品加大溶剂量） 3 提高进样技术防止造成两次进样 4 降低载气流速 5 降低色谱柱温度 6 提高汽化室温度 7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室 8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比 综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。 十二、如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。　 当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。 柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。 一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。 　 十四、FID火焰熄灭或点不着火的原因