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葡萄皮中花色苷和油的提取
实训目的:
会通过查阅文献资料,搜集有关数据,并正式选用公式的能力。 当缺乏必要数据尚需自己通过实验测定或在生产现场进行实际查定。
在兼顾技术上先进性, 可行性, 经济合理性的前提下, 学生能够综 合分析设计任务要求, 确定仪器分析测定。 进行设备选型, 并提出保证过程正常, 安全运行所需要的监测和计量参数, 同时,还要考虑改善劳动条件和环境保护的 有效措施。
进一步巩固、提高已有的实验操作技能,掌握常规工艺试验技术, 常规检验技术,学会设计工作思路、方法、步骤,受到技术员的基本训练,提高 技术实施能力。
能够用精炼的语言,简洁的文字,清晰地的图标来表达自己的实际 思想和实验结果。
树立严谨的科学作坊的良好的工作习惯, 提高独立思考和与他人合 作完成任务的能力。
二、实训场所:
北京电子科技职业学院色谱分析实验室及生化实验室。
三、实训要求:
论述相关企业中分析仪器的种类,尤其侧重于气象色谱仪、液 相色谱仪、紫外可见以及酸度计等仪器的使用。
测定方法依据和方法原理。
样品及采样过程。
分析工作质量保证措施。
测定数据记录以及数据计算处理过程。
报告测定结果,对样品质量作出评价
分析工作质量作出自我评价
四、实训内容及安排:
(一)课程设计的主要任务:
葡萄皮中花色苷和油的提取 本组做的是葡萄皮中油的提取。
五、实训过程:
12 月 26 日 查阅相关资料 确定实验方案
1、超声波提取法:
利用超声波破碎细胞(空化)和强化传质作用(机械作用),使溶剂分子渗 透到组织细胞中,能更好地与溶质分子接触, 使细胞中可溶成分更好地释放出来。 它具有操作简单、提取温度低、提取率高、提取物结构不易被破坏等优点。近年 来,研究者们已将超声波技术应用到多种油脂的提取中。
相关研究表明, 对比无水乙醇、 丙酮、 石油醚和正己烷四种提取剂在超声波 作用下对油的提取效率, 石油醚为较适宜的提取剂。 以石油醚作为提取剂时, 最 佳提取工艺为超声时间25min,功率500W循环泵转速1200r/min ,料液比1: 5, 在此条件下提取率可达 94. 1 2%。
2、 超临界CO2流体技术:
超临界流体技术是近年来新兴的一门食品工程高新技术。 超临界流体以其 特有的理化性质、无可比拟的优点受到了各行各业的重视, 并被不断地加以应用。 超临界C02的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独 特的优越性——速度快;产率高;不破坏不饱和脂肪酸;无溶剂残留;油脂色泽 浅;脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等在萃取器内一次完成。现在,超临界流体技术的 基础性和应用性研究正处于一个高潮, 将这一技术用于油脂等非极性天然成分萃 取的研究和报道已经很多,如在小麦胚芽油提取、植物精油萃取、酒花萃取、磷 脂提取等方面已有大量报道。
3、 索氏提取法:
在实验室多采用索氏提取法来提取油脂,索氏提取器就是利用溶剂回流及虹 吸原理,使固体物质连续不断地被溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤 纸套内,置于提取器中, 提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连, 上面接回流 冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴 入提取器中, 溶剂和固体接触进行萃取, 当溶剂面超过虹吸管的最高处时, 含有 萃取物的溶剂虹吸回烧瓶, 因而萃取出一部分物质, 如此重复, 使固体物质不断 为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
本组所选用的方法为索氏提取法。
12月27日 领取用品 进行索氏提取
用品:索氏提取器、石油醚、CH30H圆底烧瓶、正己烷、无水亚硫酸钠等。
准确称取了 10.00g已粉碎的葡萄皮样品于滤纸筒中, 放于索氏提取器中,加 入200mL石油醚,在80C水浴中提取8h。
12月28日 抽滤 旋转蒸发 脂肪酸的甲酯化
将提取液用真空泵进行抽滤,得到的滤液置于称好重量的圆底烧瓶中,用旋 转蒸发仪进行蒸发。蒸发至没有水分后再称总重,以便得到提取出的油的重量。 实验数据:
圆底烧瓶重量
蒸发后总重
油脂重量
190.68g
191.22g
0.54g
向得到的0.54g油脂中加入2.7mL K0H-CH3OH液,70C水浴1h。再加入2 mL 正己烷,5 mL蒸馏水,超声处理5min后离心,吸取上清液,用无水亚硫酸钠 干燥,再用滤膜过滤即可。
12月29日 气相色谱
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