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光电光谱分析中的四类“标样
1、 标准样品(Standard Sample ):光谱定量分析是一种相对分析方法,
必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve )或工作
曲线(Work Curve ),以确定分析样品(Unknown Sample)的含量,这种含
量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”,简称为“标样” (或
“标钢” ),其正规名称是 “标准(参考)物质” (Conference Materials ),又简
称为“标物” 。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析
的标准样品一般是块状或棒状,其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可
靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、
夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定
梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格
管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细
知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分
析工作者常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样” (Calibration Standar
ds or Calibration Samples )或“工作曲线标样” 。
2、 标准化样品(Standardization Sample):用“持久曲线法”进行光谱定量
分析,仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移,需要通过“标准化” (Standardi
zation )来调整。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有
“校正标样” (Setting-up Samples )、再校准标样(Recalibration Samples)等
名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不
必有准确的标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲
线的低端值,用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高
端范围。标准样品可以用作标准化样品,但要为尽可能多的元素选取数目尽可能
少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在作校准曲线的同时测光以确定初始
数值,若要使用仪器“随机”所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化
样品。标准化样品是可以更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新
的标准化样品的测光值。
3、 监控样(Control Sample ):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器
的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization )时机,从而保持仪器正
常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、
下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元
素的测定值超出界限,则报警提示进行相应的标准化操作;用新的标准化系数修
正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监
控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。
4 、 “ 内控样”或“类标准化样品” (Type Standard Sample ):“ 内控样”源于“控
制试样法”所用的“控制试样” 。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄
谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工
作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的
工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分
析中的 “ 内控样”,主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学
组成不一致引起的分析结果的偏差。“ 内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国
外人士称为 Type Standard Sample ,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类
标”(Type Standard) 。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析
的末知样品一致(若不一致就难以达到校正的目的),元素含量要有准确的定
值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标
样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内
控样又比较烦琐。其实,如果消除了“末知样”与“工作曲线标样”之间组织结构差
异的影响,又正
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