《粮油检验 植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯的快速测定 气相色谱-质谱法》标准全文及编制说明.docVIP

ICS?67.050 X04 FORMTEXT LS 中华人民共和国 FORMTEXT 粮食行业标准 FORMTEXT LS/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? 粮油检验 植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯的快速测定 气相色谱-质谱法 Inspection of grain and oils—Rapid determination of 3-chloropropanol fatty acid esters in vegetable oils—GC-MS method FORMDROPDOWN FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 国家粮食和物资储备局???发布 LS/T XXXXX—XXXX PAGE 9 前??言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家粮食和物资储备局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。 本标准起草单位：国家粮食和物资储备局科学研究院等 本标准主要起草人： 粮油检验 植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯的快速测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了气相色谱-质谱法测定植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算和精密度要求。 本标准适用于植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5490? 粮油检验? 一般规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备 原理 在酸性甲醇溶液中，植物油脂中3-氯丙醇（3-MCPD）脂肪酸酯转化为游离3-MCPD，3-MCPD用苯基硼酸衍生后进行气相色谱-质谱分析。最终以3-氯丙醇含量评价植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯的含量，内标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂；实验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 四氢呋喃（无水）：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 正庚烷：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 甲苯：色谱纯。 硫酸：质量分数为≥95%。 碳酸氢钠：纯度≥99%。 硫酸钠：纯度≥99%。 苯基硼酸：纯度≥97%。 丙酮/超纯水（19/1，v/v）：190mL丙酮（11.4）与10mL超纯水混匀。 硫酸/甲醇溶液（1.8%，v/v）：取1.8mL硫酸（4.6）至100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）定容至刻度线后混匀。 饱和碳酸氢钠溶液：称取9.6g碳酸氢钠（4.7）至100mL容量瓶中，加超纯水超声溶解，定容至刻度线后混匀。 硫酸钠溶液（20%，w/v）：称取20.0g硫酸钠（4.8）至100mL容量瓶中，加超纯水超声溶解，定容至刻度后混匀。 饱和苯基硼酸溶液：称取3.0g苯基硼酸（4.9），用12mL丙酮/超纯水（4.10）溶解，震荡并充分混匀。 标准品：1,2-二棕榈酸-3-氯丙醇酯（PP-3-MCPD），纯度≥95%；氘代1,2-二棕榈酸-3-氯丙醇酯（PP-3-MCPD-d5），纯度≥95%。 标准储备液1：准确称取PP-3-MCPD标准品10mg，用无水四氢呋喃（4.1）或甲苯（4.5）配制成1mg/mL的标准储备液，保存于-18oC冰箱中。 标准储备液2：准确称取PP-3-MCPD-d5标准品10mg，用无水四氢呋喃（4.1）或甲苯（4.5）配制成1mg/mL的标准储备液，保存于-18oC冰箱中。 标准工作液：用无水四氢呋喃（11.1）或甲苯（11.2）稀释标准储备液1（4.16）至浓度为55μg/mL和5.5μg/mL的标准工作液。 内标工作液：用无水四氢呋喃（11.1）或甲苯（11.2）稀释标准储备液2（4.17）至浓度为40μg/mL的内标工作液。 滤膜：0.22μm有机膜。 仪器和设备 分析天平：感量0.1g，0.0001g 气相色谱-质谱联用仪。 可控温摇床。 氮吹仪。 超声水浴。 涡旋振荡器。 离心机。 试样制备 按GB/T 15687规定的方法制备试样。 分析步骤 水解反应 称取100-110mg（精确至0.0001g）植物油脂于带有螺旋盖的管中，加入50μL内标工作液（4.19）和2mL无水四氢呋喃（4.1），涡旋15s使之混匀。加入1.8mL硫酸/甲醇溶液（4.11），涡旋10s，然后将其置于40 oC摇床（5.3）震荡反应16h。反应结束后，向样品溶液中加入0