钆镁合金化学分析方法.doc

镧镁合金化学分析方法 EDTA滴定法测定镁量 包头稀土研究院 201 镧镁合金化学分析方法 镁含量的测定 EDTA络合滴定法 金斯琴高娃 于亚辉 崔爱端 前言 镧镁合金具有高强度和优异的耐热性能，近年来发展十分迅猛。随着镧镁中间合金应用领域和需求量的不断增加，下游生产厂家对其产品质量提出了更高的要求，因此，建立镧镁合金中镁含量的标准分析方法是十分必要的。本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。镧镁合金中镁量是一个重要的检测指标，根据稀标委的工作安排，包头稀土研究院负责起草镧镁合金中镁量的测定方法。 基于国家标准需具备较广泛的适用性，本试验采用EDTA滴定法测定镁量，在参考一系列同类分析方法的前提下，充分试验了各种条件对镁量测定的影响，确定了此方法。此方法具有灵敏度高，准确性好，干扰元素少等优点。 1 实验部分 1.1方法原理 试样以稀HCl溶解，经氨水分离两次，以三乙醇胺掩蔽铝、铁，硫化钠掩蔽铜、镍等。铬黑T为指示剂，在pH=10时，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用等离子光谱法或原子吸收光谱法测定钙含量，再从钙镁合量中扣除。测定范围：70.00%～85.00%。 1.2试剂 1.2.1 盐酸（1+1）。 1.2.2 氨水（1+1）。 1.2.3 氯化铵洗液（20 g/L）：2g氯化铵溶于500mL水中，加入20mL NH4OH（ 1.2.4 三乙醇胺（1+1） 1.2.5 硫化钠（5%） 1.2.6 铬黑T指示剂：称取1g 铬黑T指示剂与99g氯化钠 1.2.7 氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L，混匀（pH≈10） 1.2.8 镁标准溶液：准确称取0.4146g优级纯MgO，以5mL HCl（1.2.1）溶解，移入250mL容量瓶，混匀。此溶液1 1.2.9 EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.010moL/L] 1.2.10 氯化铵 1.2.11 盐酸羟胺 1.2.12 1.2.13 1.3操作步骤 1.3.1称取2.5g试样（精确至0.0001g），缓慢加入40mL盐酸（1.2.1），至溶解，放置冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 1.3.2分取25mL试液（1.3.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 1.3.3分取10mL试液（1.3.2）于300 mL烧杯中，加入2 g氯化铵（1.2.10），加入50mL水，加热至沸，以氨水（1.2.2）调至沉淀刚出现，并过量20mL，加热至沸，取下稍冷。用中速滤纸过滤，滤液接于300mL烧杯中，用热氯化铵洗液（1.2.3）洗烧杯2~3次，洗沉淀4~5次，沉淀放于原烧杯中，加入50mL水，加入10mL盐酸（1.2.1），加热溶解沉淀并将滤纸搅碎，加入2g氯化铵（1.2.10），加热至沸，以氨水（1.2.2）调至pH≈7〔以pH试纸（1.2.13）检验〕，并过量20mL，加热至沸，取下稍冷，用中速滤纸过滤，用热氯化氨洗液（1.2.3）洗烧杯2~3次，洗沉淀5~ 1.3.4于滤液中加入5mL三乙醇胺（1.2.4），5mL硫化钠（1.2.5），10mL氨性缓冲溶液（1.2.7）, 少许铬黑T指示剂（1.2.6），用EDTA标准溶液（1.2.9）滴定溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。 1.3.5使用等离子光谱法或原子吸收光谱法 1.4计算 按式（2）计算试料中镁量的质量分数（%）： ………………………………（1） 式中： V——滴定试液（1.3.3）消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL； c——EDTA标准溶液的浓度，单位为moL/L； M1——Mg的原子量，单位为g/moL； M2——Ca的原子量，单位为g/moL； m——试料质量,单位为g； Ca%——试料中钙的含量，单位为%； 2 实验结果与讨论 2.1样品均匀性检验 分别称取0.5g，1.0g，2.5g，5.0g试料（LaMg—1）,进行均匀性检验，结果见表1。 表1 样品均匀性检验 称样量/g 测定结果/% 0.50 88.20 89.00 86.65 87.20 85.77 1.0 88.12 87.10 86.50 86.20 87.42 2.5 87.22 86.50 87.39 86.88 86.74 5.0 87.01 86.85 86.77 87.12 86.75 实验结果表明试料的均匀性不是很好，称样量大于2.5g时，基本满足均匀性的要求，因此选择了称取2.5g试料。 2.2酸不溶物中镁量的测定 统一样品经盐酸溶解后有不溶物，不溶物经氢氧化钠，过氧化钠熔融，盐酸酸化后，用等离子光谱法测定镁量，三个统一样品酸不溶物中镁量均0.02%，可以忽略不计。