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DIONEX Ultimate 3000 操作指南 准备好样品，流动相和泵头清洗液（5%左右的甲醇或异丙醇的水溶液），更换流动相和泵头清洗液。 打开仪器电源开关 仪器configuration 设置 开始 所有程序 Chromeleon sever configuration 点击左上角File import 打开软件备份 选择需要的仪器设置： 从上到下分别表示： Sever Configuration_DAD: DAD检测器 不含组分收集器 Sever Configuration_DAD_FC: DAD检测器 含组分收集器 Sever Configuration_VWD: VWD检测器 不含组分收集器 Sever Configuration_VWD_FC :VWD检测器 含组分收集器 对于未知样品，应使用DAD检测器进行全波长检测，以便确定最大吸收波长。对于确定的样品，最好采用VWD检测器，因为VWD检测器灵敏度高。 需要进行组分收集时选上含FC的仪器配置。 4, 打开工作站 开始 所有程序 Chromeleon Chromeleon 进入工作站界面 5，建立一个程序文件 File new program file 选择仪器 自动进样器和柱温箱温度的设置 泵的设置 以右泵为例，在梯度类型下面有3项可供选择。 Isocratic：固定流动相比例和流速分析样品 Ramp: 二元梯度分析（Multi-step Gradient 可以替代） Multi-step Gradient：选择多步梯度后，点击“下一步”，可以根据需要设置一个合适的梯度。 自动进样器的设置 设置进样方式 其中FullLoop方式是最费样品的方式，但也是重复性最好的方式。 ulPickUp 是最省样品的方法。 设置每个样品采集时间段和采集通道 右泵压力选项 采用默认值 设置需要采集的波长和采集时间 VWD3400可以设定4个不同的通道，可以同时采集4通道的数据，在通道名称前打“√”，输人采集时间和波长值. 完成程序向导并保存在PGM文件夹中 6，建立方法文件 方法文件是在进完样后对采集到的谱图进行处理数据时需要用到的，所以现在不需要做任何改动。但在进样前必须先建好。不能够等谱图出来之后再去建方法文件。 File new method file 保存方法 存在method文件夹中 7，建立样品序列文件 新建一个即将要分析的样品序列表 ① 样品表向导 ②选中仪器名称 单击下一步 ③ 设置样品名称 可使用模板，比如在template for sample Name 中选择test sample#n,number 中写3，点击Apply后右面一栏中就会出现test sample1, test sample2, test sample3。Injection per 中填写每个样品进样的次数。Start中设置样品在样品盘中的起始位置，并会依照样品数量依次向下添加。Injection 中设置进样体积。点击Apply。 ④标准样品的设置 如果没有标准样品 选择“No standards” 有标准品的情况下，选择“Use template”, 参数设置同③样品表设置。变量-间隔进样表示进几个样品后进一个标准品，下图中是每进一个样品之后进一针标准品。 ⑤选择程序文件、方法文件和报告模板 导入刚才已经建好的程序文件和方法文件 报告模板一般选默认模板 优先通道一般选择“UV_VIS_1” ⑥样品序列表的名称及保存路径 输入样品序列表的命名并指定保存样品表的路径。 ⑦样品序列表建立完成 样品表向导中点击“完成”后，将以表格的方式显示刚才建立的样品序列表文件，位置在根目录下样品表文件夹中的“测试样品”。右上方显示运行该样品表时所用的程序和方法，右下方即为所要运行的样品序列。 快捷键ctrl+tab进行序列界面与仪器操作界面的转换 8，在运行样品之前，首先要打开purge阀用流动相清洗管路，然后关闭purge阀后连接色谱柱。色谱柱要用初始流动相平衡好后进样。