药物分析：维生素类药物的分析SYSH.ppt

第九章 维生素类药物的分析 万 金 志 中山大学药学院 药物分析与质量评价实验室 2009-4 其 A315（校正）= 6.815×A325－2.555A310－4.260×A334 　　　　　IU/g = E1%×1830 非水滴定法（ChP所用方法） 维生素C的分析 操作 酸性，使VC在空气中氧化速度减慢。 溶剂新沸放冷的水，减少水中溶解氧的影响。 还原性物质的影响及排除，注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为抗氧剂. 排除：加入丙酮或甲醛。 在酸性下2,6-二氯吲哚酚氧化型是红色的;还原型是无色的酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定剂自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指示剂。 检查游离生育酚: ChP2000 P.798 取0.1g样品，按铈量法用Ce(SO4)2(0.01mol/L)滴定，以二苯胺为指示剂，消耗Ce(SO4)2液不得超过1.0ml。 亮黄→灰紫 反应式，计算 P.275 a. 铈量法 原理： VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 终点：亮黄→灰紫 空白试验 反应的摩尔比是1∶2 反应条件： ⑴ VE在H2SO4酸性条件下水解为宜， 碱性溶液中游离生育酚易被氧化。Ce(SO4)2液滴定在酸性溶液中进行,如在碱性中会生成碱式盐而影响测定。 ⑵ Ce(SO4)2溶于酸水溶液，不溶于醇,α—生育酚溶于醇而不溶于水,滴定过程中应有一定浓度的乙醇。 ⑶ 本法适用于纯度高的VE供试品。 b.气相色谱法：Chp2000 色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：2m×4mmI.D.硼硅玻璃柱， 内装硅藻土（80~100目） 固定相：硅酮（OV-17） 涂布浓度 2% 载气：N2， 流速:含2%固定相：以18~20分钟为宜； 含5%固定相：以30~32分钟为宜 柱温：265℃ 内标：正三十二烷 检测器：FID（氢火焰离子化检测器） 性能要求： 理论塔板数按VE峰计算应不低于500， VE峰与内标物质峰的分离度应大于2。 溶液配制： 内标溶液：正三十二烷的环己烷溶液 （1.0mg/ml） 对照溶液：对照品溶解于内标溶液中 (1mg/ml) 供试品溶液：供试品约50mg，用内标溶液，溶解并稀释至50ml4、供试品测定。 mg=F×Ax×Ms/As Ax ：供试品峰面积 F： 校正因子 As ：内标物的峰面积 特点： 简便快速、专属性强，适用于VE、VE制剂及多种维生素制剂中VE的测定。 维生素E的鉴别 3.杂质检查 4.含量测定 电位滴定法 　 １．原理和方法：电位滴定的仪器装置如图． 在化学反应计量点（附近）,离子浓度发生根本的变化,引起指示电极电位发生相应的突变． 　　如用AgNO3滴定Cl－,化学反应计量点前,过剩的是Cl－ 或者Cl－ 为主体离子,计量点时 CCl-≈CAg+（KspAgCl）,计量点后Ag+为主体离子,溶液的性质发生了改变,电极电位也发生质的变化. 电位滴定法是在滴定过程中,借助指示电极的电位突变从而确定终点的分析方法．－间接电位法－． * * Analysis of Vitamins 维生素类药物 维生素又称为维他命（Vitamin），从结构上看，维生素类药物没有很强的共性特征，不同的维生素有不同的结构和性质。 按溶解度来说，维生素可以分为脂溶性维生素和水溶性维生素。前者常在油状物中存在，如鱼肝油中富含丰富的维生素A和E。 本章主要讲述维生素A、维生素E、维生素B1、维生素C。 维生素类药物 脂溶性维生素 维生素A 维生素D 维生素E 维生素K 水溶性维生素 维生素B 维生素C 维生素B1 维生素B2 维生素B4 维生素B6 维生素B12 1. 结构与特点 环己烷 共轭多烯醇（四）支链 全反式维生素A （天然） 根据双键的顺反 VA 的立体异构体应有16种，但