药物分析18药物制剂分析概论.ppt

Company Logo 第四节 复方制剂分析 复方制剂 含有2个或2个以上药物成分的制剂。 分析特点 不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响， 同时要考虑药物成分之间的相互影响。 选定测定方法后： 各成分的测定相互不干扰，则不须分离，直接测定。 各成分的测定相互干扰，须分离后分别测定。 测定方法选择原则：在确保专属、准确、灵敏的情况下， 尽量选择简便、易行、经典的方法。 Assay of compound preparations Company Logo 应用示例 （一）复方对乙酰氨基酚片的含量测定 处方 对乙酰氨基酚 阿司匹林 咖啡因 1.容量法 Company Logo 2.HPLC法(USP) 色谱条件 色谱柱：ODS 流动相： 水-甲醇-冰醋酸 (69:28:3) 检测波长：275nm 柱温：45oC 流速：2.0ml/min Company Logo （二）复方磺胺甲噁唑片的含量测定 本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S) 应为0.360 ～0.440g，含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为72.0～88.0mg。 　　　 【处方】 磺胺甲噁唑 400g 　　　　　　　　 甲氧苄啶 80g 　　　　　　　　　 　　　　─────────────── 　　　　　　　　制 成 1000片 Company Logo SMZ、TMP在0.1mol/L氢氧化钠液中吸收光谱图 1.双波长分光光度法(2000 Ch.P) Company Logo Company Logo 　　 2.HPLC法(2005 Ch.P) 色谱系统 色谱柱： ODS 流动相：水-乙腈-三乙胺 (799:200:1) 检测波长：240nm Company Logo （三）复方炔诺孕酮片的含量测定 Company Logo （三）抗氧剂 常用抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等 碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法 Company Logo 3.1 加入掩蔽剂（丙酮或甲醛） Company Logo 维生素C注射液 Vitamin C Injection 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 安乃近注射液 Metamizole Sodium Injection 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 应用示例 Company Logo 3.2 加酸分解 Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) → SO2↑ + H2O NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热) → SO2↑ + H2O 应用示例 磺胺嘧啶钠注射液 Sulfadiazine Sodium Injection 本品为磺胺嘧啶钠的灭菌水溶液。 【规格】 (1)2ml∶0.4g (2)5ml∶1g 【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于磺胺嘧啶钠0.6g)，照永停滴定法(附录ⅦA)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。 Company Logo 永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时，调解R1使加于电极上的电压约为50mv。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(1 →2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为