维生素类药工物分析.ppt

第十四章 维生素类药物的分析 Chapter 14 Analysis of Vitamins;学习要求;概 述; VitA 缺乏—夜盲症 VitB1缺乏—脚气病 VitC 缺乏—坏血病 VitD 缺乏 —;水溶性：;结 构 性 质;VitA1： 视黄醇，生物活性最高 VitA2： 去氢维生素，活性是VA1的30-40% VitA3： 去水维生素，活性是VA1的0.4% ;人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，还有VA胶丸、VAD胶丸和VAD滴丸;环己烯;C;C;（1）环己烯 + 共轭多烯侧链；5个双键 （2）存在多种立体异构体，具有UV吸收 天然 VitA 侧链为全反式； （3）通常所说的维生素A是指维生素A1 （4）天然来源为鱼肝油，主要为醋酸酯和 棕榈酸酯。目前多为人工合成产物;（二）性 质 Properties;＊不溶于水 ＊溶于乙醚，氯仿，异丙醇，环己烷，脂肪和油。;VA;◆维生素A的氧化产物：无生物活性;＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊λmax = 325～328nm， 随VA存在状态以及所用的溶剂，最大 吸收波长的位置有所不同;★ 鉴别 ★ 含量测定; a.?溶解性 b.不稳定性 c.紫外吸收特性 d. 与SbCl3作用;二、鉴别试验;VitA(10～20IU/ml);注意事项：反应需在无水、无醇条件下进行。;VitA：5个共轭双键，无水乙醇液λmax=326nm;▲例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（8：2） 薄层板： 硅胶G 显色剂： SbCl3 T.S. 现 象： 蓝色斑点 Rf ：VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA 棕榈酸酯 0.75;三、含量测定;（一）紫外-可见分光光度法 Ch.P 2005;（1）原因;相关物质的吸收;（2）原理：假定、根据;（3）波长的选择;ⅰ．等波长差法：测VitA醋酸酯;ii．等吸收比法：测VitA醇;*波长的选择;（4）测定方法 Ch.p收载有2种方法;波长： 300、316、328、340、360nm 测定： A0、 A1、 A2、 A3、 A4 找到： λmax = 328nm （326～329） 在326~329nm， 第一法测定。 不在326~329nm，第二法测定。 计算比值：A0/A2 、A1/A2 、A2/A2 、A3/A2 、A4/A2 比较：;测定 波长;②判断;最大吸收波长是否在326～329之间;1IU的VitA = 0.300ug的维生素A醇 = 0.344ug的维生素A醋酸酯;换算因子 （维生素A醋酸酯）;C:求 ;e:求标示量%;小结：第一法（直接测定法）--VA醋酸酯;已知：平均胶丸重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取样：0.1279g→100ml，从中取出2ml → 25ml.;首先计算吸收度比值和吸收度比值差。由结果 知，需计算校正吸收度。;第二法(皂化法);波长： 300、310、325、334nm 测定： A0、 A1、 A2、 A3 找到： λmax = 325nm （323~327） 在323~327nm，皂化法测定。 不在323~327nm，色谱法纯化。 计算比值：A0/A2 ---- A300/A325;②判断;最大吸收波长是否在323～327之间;③;小结：测定方法;③求;小结:VitA 紫外分光光度法 Ch.P 2005;（二）三氯化锑比色法;思考题;小结：VitA的分析;维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是 A、IU B、g C、ml D、IU/g E、IU/ml ;已知每单位维生素A相当于维生素A醋酸酯0.344?g，其 =1530，则换算因数等于 A、1820 B、1830 C、1900 D、1920 E、无法计算 ; 计算维生素A吸收度的校正公式为 A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)。如果校正后的吸收度与未校正的吸收度之差对未经校正吸收度的百分比为-3.2%，则应 A、用皂化法