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实验七--铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量连续测定.pdf
实验七 铅铋混合液中Pb 、Bi含量的连续测定
2014/4/7
一、实验目的
1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合
滴定方法和原理。
2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。
2014/4/7
二、原理
Pb2+ 、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为：
KPbY=1018.04、KBiY=1027.94 ，两者的稳定常数差10个数量级，
因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+ 、Bi3+ 。
连续分别滴定满足条件：ΔpK=9.9 ＞6
2014/4/7
滴定条件：
PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物；
而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红
色亮黄色，即为测定Bi3+ 的终点。
PH=1时，BiONO 不会析出；Pb2+不与XO生成络合物
3
3+ 2+
滴定 后溶液，用六次甲基四胺调节溶液 ，
Bi pH=5-6 Pb
与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液
2+
由紫红色 亮黄色，即为测定 的终点。
Pb
2+ 3+
根据 分别消耗的量，计算 、 的含量。
EDTA Pb Bi
2014/4/7
三、试剂
• 0.02M EDTA标准溶液
• 0.2%二甲酚橙(XO)水溶液
• 20%六次甲基四胺水溶液
• ZnO(基准)
• Pb2+ 、Bi3+离子混合液
• 0.1M HNO
3
• 1:1 HCl
2014/4/7
四、实验步骤
1、EDTA 的标定
准确称取 100ml烧杯
0.39-0.42gZnO 盖表皿
10ml 1:1HCl H 2O 250ml 移取25.00ml 250ml
容量瓶 锥形瓶
2滴XO 滴六次甲基四胺至紫红色，过量5ml EDTA 亮黄色
平行作2-3次 （上次实验已经标定，本次实验不做）
2014/4/7
2、Pb2+ 、Bi3+离子混合液的连续测定
移取25.00ml 10ml0.1MHNO
铅铋混合液 250ml锥形瓶 3
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