黄连素片中盐酸小檗碱的测定.ppt

黄连素片中盐酸小檗碱的测定 实验目的 学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定原理和方法 学习和掌握碘量法 巩固返滴定法 学习和掌握重铬酸钾的使用方法 碘量法 碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法。 碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。 1.直接碘量法 直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液 pH＞9，可发生副反应使测定结果不准确。直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量点稍后，溶液中有过量的碘，碘与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶 液中稍过量的碘显黄色而指示终点。 直接碘量法不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧化反应。3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O 2. 间接碘量法 电势比EI2/I-高的氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法。 注意： 控制溶液的酸度。（滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行） 防止I2的挥发和空气中的氧气氧化I-。（加入过量的KI可使I2形成I3-络离子，且滴定时使用碘瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。I-被空气氧化的反应，随光照及酸度增高而加快，因此，在反应时，应置于暗处，滴定前调节好酸度，析出I2后，立即进行滴定） 本次实验我们利用的是间接碘量法 返滴定法 当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成，故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方法称为返滴定法。 重铬酸钾法 重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。 重铬酸钾法的优点 K2Cr207 标准溶液非常稳定，可以长期保持。 K2Cr207 。容易提纯，在140一250℃干燥后，可直接称量配制成标准溶液。 K2Cr207的氧化能力没有KMnO4强,受其他还原性物质的干扰也比KMnO4法少。 实验原理 黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶于热水，并且具有还原性，能与K2Cr2O7定量反应，反应的计量关系为 nK2Cr2O7/n盐酸小檗碱=1/2 因此可用过量的K2Cr2O7标准溶液与之反应， 2C20H18ClNO4+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7+2KCl 反应一定时间后，余下的K2Cr2O7标准溶液再用硫代硫酸钠进行滴定重铬酸钾所置换的碘，以淀粉作指示剂。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 根据硫代硫酸钠的用量可求出过量的标准重铬酸钾的体积，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。 实验仪器与药品 仪器：酸式滴定管 烧杯 分析天平 250ml碘量瓶 250ml容量瓶 100ml 容量瓶 药品：重铬酸钾 碘化钾 0.5%淀粉指示液 0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液 实验步骤 实验步骤 取若干黄连素片（糖衣剥去糖衣，胶囊取其内容物）， 研成粉末，准确称取粉末0.2 g，置于烧杯中，加沸水 50ml 使之溶解，放冷，转移至100 ml的容量瓶中，用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴定的试剂。 用25.00 ml移液管移取25.00 ml上述溶液于锥形瓶中， 精密加入0.02 mol/L重铬酸钾滴定液10 ml,振摇 5min， 然后加入 3ml 6mol/L的 HCl