LCTOFMS分子特征数据库检索方法进行.PDF

LC/TOF MS 分子特征数据库检索方法进行 食品中600 种农药的自动筛选 应用 食品安全 作者 引言 E. Michael Thurman and Imma Ferrer 农药污染的食品有可能威胁消费者的健康。现在欧盟 Pesticide Residue Research Group 立法保护胎儿、婴儿、儿童这些敏感的人群，将婴儿 niversity of Almería 04120 Almería, 食品中农药含量限定在0.01 mg/kg [1]。最大残留限 Spain 量(MRLS) 应该设定在尽可能最低的水平，其目的是 Jerry A. Zweigenbaum 使投放在市场上的产品没有任何可检测到的残留物。 Agilent Technologies, Inc. 然而，由于在水果和蔬菜的运输和储存中杀虫剂的使 2850 Centerville Road 用，还有保护农作物时农药的使用，这个目标常常难 Wilmington, DE 19808-1610 以达到。 SA 婴儿食品中农药含量的分析方法包括GC/MS 和LC/MS 摘要 法。在传统方法中，GC/MS 一直用于检测挥发性农 药，尤其是含氯的杀虫剂和除草剂；而 LC/MS 一直 通过液相色谱 飞行时间质谱在正离子模式下全扫描精确质谱 / 用于检测极性较大的杀虫剂、除草剂和杀菌剂。 测定，建立了分子特征 (MF) 算法进行数据库检索的方法用于 GC/MS 方法依赖于全扫描和选择离子检测模式。最 筛选食品提取物中600 种农药及其降解产物。数据库检索将实 近，对GC/MS 采用反向检索方法，使其在几分钟内 际化合物检测和鉴定中得到的离子的精确质量数收集起来，并 检索庞大的NIST 农药谱库成为可能，并且使GC/MS 且将它们与数据库中化合物的单一同位素的准确质量数进行比 方法很容易地进行农药筛分。 较。筛选标准包括：± 5 ppm 精确质量窗口；± 0.2 分钟保留 时间窗口；最小峰面积计数 1000 （信噪比约为10:1）。检出限 遗憾的是，有两个原因使类似的反向检索的方法还不 和保留时间是由600 种化合物中的 100 种来确定，其中34% 能用于 LC/MS。首先，单四极杆和三重串联四极杆 的化合物的检出限小于0.01 mg/kg ，95% 的化合物的检出限 的方法在全扫描模式下灵敏度较低，因此不能用于农 小于0.5 mg/kg。与需要几小时到几天的手工方法相比，分子 药的筛选。第二，可以广泛采用的碰撞诱导解离裂解 特征算法的优势在于它可以在几分钟内灵敏快速地筛选几百种 能量的标准化和保证重现性是困难的，不能得到通用 化合物。 的谱库。近来，LC/TOF MS 的使用表明，这种方法 有足够的灵敏度和能力获得< 1 ppm 精确质量的全扫