氯乙酸工艺规程.doc

文件编号： 编 制： 审 核： 批 准： 发布日期： 年月日1 主题内容与适用范围 2 2 产品概述 2 2.1化学名称及分子式 3 2.2产品质量规格产品质量标准（ZBG17024-90） 3 2.3主要用途 3 3原辅材料、包装材料及质量标准 3 3.1原料规格 3 3.2包装材料 4 3.3质量标准 4 4氯乙酸生产方法及工艺流程 4 4.1生产方法 4 4.2生产原理 4 4.2.1化学反应方程式 4 4.2.2工艺流程框图 4 4.2.3工艺简述 5 5主要控制点 6 5.1备料前检查 6 5.2氯化过程的控制 6 5.2.1过程控制检查 7 5.2.2结晶料中转过程的控制检查 7 5.2.3离心过程控制检查 7 5.2.4尾气捕集，水洗控制检查 7 5.2.5盐酸吸收控制检查 7 5.2.6母液控制检查 7 5.2.7真空系统控制检查 8 5.2.8冰醋酸贮存控制检查 8 5.3氯化液质量标准 8 6 设备一览表及主要设备生产能力 8 7原材料、动力消耗及技术经济指标 9 7.1物耗（毎釜） 9 7.2技术指标(每吨氯乙酸耗用) 10 1 主题内容与适用范围 (1)、本标准规定了的生产目的、工艺流程简述、工艺控制指标、。 本标准适用于岗位操作人员及有关的技术管理人员。ZBG17024-90） 项目 优级品 一级品 合格品 氯乙酸含量%≥ 98 97.5 96.5 二氯乙酸%≤ 1.0 1.5 2.5 乙酸含量%≤ 1.0 1.0 1.0 结晶点℃ 60 2.3主要用途 氯乙酸是农药、医药、燃料及食品、工业增稠剂的主要原料，在农药工业中用于生产杀虫剂乐果，除草剂2，4，5-T硫氰乙酸和αT萘乙酸；医药工业用于合成咖啡因，巴比妥，肾上脉素，维生素B6和氨基乙酸；燃料工业用于生产靛蓝燃料，还可以用于生产羧甲基纤维素和有色金属浮选剂Z-200,以及用作色层分析试剂等。 3原辅材料、包装材料及质量标准 3.1原料规格 1、冰醋酸： 无色透明液体 含量≥99.5% 冰点≤16.5℃ 沸点118℃ 比重1.049 2、氯气： 黄绿色气体 含量≥98% 3、硫磺： 淡黄色脆性结晶或粉末主反应：CH3COOH+C12→C1CH2COOH+HC1 副反应：C1CH2COOH+C12→C12CHCOOH+HC1 C12CHCOOH+C12→C13CCOOH+HC1 本厂工艺采用硫磺作为催化剂，其反应历程如下： 2S+Cl2→S2Cl2 2S2Cl2+3CH3COOH→HCl+H2SO3+3CH3OCl 母液套用 氯化氢 供有关产品用 水 盐酸 母液出售 4.2.3工艺简述 本工艺采用先进的大容量氯化深冷回流，自动分离生产工艺。有主、副、尾三只釜组成一组氯化釜，将计量的冰醋酸按每釜3800L分别加进主、副、尾釜，同时加入硫磺80kg。将气化的氯气通入主釜，控制内压力不过0.1MPa，温度80℃开始回流反应氯化均匀分布于釜内，随反应进行，料温逐步升高，控制在100℃以内。 未反应的氯气及生成的HC1气体，以次进入副釜，控制温度60~70℃回流反应，再进尾釜吸收并收集氯化氢体夹带物料。主釜反应近终点，，料液比重达到1.25时关回流，继续通氯，温度逐步升高到100℃，保持半小时，使低沸物进副釜。比重达1.360时主釜反应结束后停止通氯，降温到95℃以内，出料进结晶釜，副釜变为主釜，尾釜变为副釜，原主釜变尾釜。 反应生成的HC1尾气，夹带低沸物，主要为过程中间产物乙酰氯及醋酸经捕集收集，水洗吸收后进盐酸吸收系统经一级、二级、三级吸收后，排空。 本工艺采用6只结晶釜互换，循环水降温结晶工艺，氯化主釜反应结束后，关闭氯气阀，降温到95℃-90℃以内，结晶加入1000L母液，升温待釜壁结晶融化为止，真空抽出氯化料进结晶釜，搅拌降温，并放空。到63℃至55℃之间，控制换热水与釜内料之间温差为2℃。料温55℃以后，料液变浓，搅拌电流变大时，加入母液1000L温度降到25℃后放料到中转釜，搅拌贮存，待离心包装。 本工艺采用先进的自动分离卸料钛材双推料分离离心机，利用饱和蒸汽作洗料液洗涤。用电、气联动阀，限速管控制进料速度。操作前用蒸汽清洗离心机内部，使滤网通透。分离速度视分离效果而定，洗涤蒸汽量根据二氯乙酸含量而定，控制二氯乙酸含量为1%以内，氯乙酸含量≥98%。离心机出了计量包装待装，离心结束，水洗离心机，洗