实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告.doc

实验二 化学耗氧量(COD)的测定 一 实验目的 1. 了解水质指标中 COD 的含义 2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术 3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术 二 实验原理人类赖以生存的地球，为我们提供了充足的阳光、空气、水、土地和大量的生物及矿物资源。人们通常将我们居住的地球环境，划分为大气圈、水圈和岩石圈。人类的生活和生产活动不断地影响和改变着这些环境条件，甚至引起对环境的污染。其中，水圈的一种污染是向水中带入有机物、肥料和洗涤剂等。这类有机物污染中，在水中被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此，我们称这类有机物为耗氧污染物。由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L-1。它又分为化学耗氧量（COD）和生物耗氧量（BOD）两种。本实验中我们测定化学耗氧量。 化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以O2 的mg/L 表示。它反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。 本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三 仪器和试剂 1. 仪器加热50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶2. 试剂试亚铁灵指示液硫酸-硫酸银溶液6g Ag2SO4 溶于500mL 浓H2SO4 中)]? 3.溶液配置 （1）重铬酸钾标准溶液（0.2500 mol/L(1/6K2Cr2O7)）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四 实验步骤 取.00mL混合均匀的水样置于，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及沸石，连接，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 取废水样于硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止确定废水样分析时应取用的体积。 铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。冷却后，用mL水冲洗冷凝管壁溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显，取下锥形瓶溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。.计算 ? 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V——水样的体积（mL）； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵 （2）化学耗氧量(COD)的计算 ≈19.7mg/L （3）水样加热回流后溶液中重铬酸钾的剩余量V剩余的计算 6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O 6Fe(NH4)2(SO4)2 —— K2Cr2O7 6 1 0.1137mol/L×19.12ml 0.2500mol/L×V剩余 由比例关系解得V剩余=2.45ml 六 注意 1.使用硫酸-硫酸银溶液2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样取用量和试剂用量表? 3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.1mo