工业苯酚中有机杂质的定性分析.pdfVIP

No．5 第30卷第5期 吉 林 化 工 学 院 学 报 V01．30 TECHNOLOGY M“．2013 2013年5月 JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICAL 文章编号：1007-2853(2013)05-0051-03 工业苯酚中有机杂质的定性分析 吴珊珊1，娄大伟2，白 雪1，谭 波1，范彩霞1，孙秀云h (1．吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132022；2．吉林化工学院科研处，吉林吉林132022) 摘要：工业苯酚中含有多种有机杂质，对有机杂质的定性分析是进一步获得高纯度苯酚的前提，本文采 用固相微萃取与气质联用技术对工业苯酚中微量的有机杂质进行定性分析．经检测工业苯酚样品中主 要含有2．甲基苯丙呋喃、2，4．二苯基4．甲基戊烯，3．甲基环戊酮等六种有机杂质．该方法具有操作简单、 精密度高、可控性好等优点，能够满足大批量工业化检测的需要． 关键词：固相微萃取；气质联用；工业苯酚；有机杂质 中图分类号：065 文献标志码：A 苯酚作为一种重要的化工原料在材料合成、 (日本岛津公司)，GC-7900气相色谱仪(上海天 m 农药、医药、染料等方面有着广泛的应用，随着国 美科学仪器有限公司)，AT．SE-30毛细管柱(30 ×0．25 内市场对苯酚产品需求量的日益增加，苯酚产品 mm×0．33斗m，兰化所)，固相微萃取装置 的质量也亟待提高．目前工业上普遍采用异丙苯 (聚二甲基硅氧烷涂层纤维100斗m，美国SUPEL· 法生产苯酚¨引，但该方法在生产过程中不可避免 CO公司)，数显控温磁力搅拌器． 地发生多种副反应，产生很多有机杂质，影响下游 试剂：苯酚(吉林石化公司，工业品)，甲醇 产品的开发和利用．因此，快速、准确地对苯酚产 (天津市永达化学试剂开发中心，色谱纯)，2-甲基 品中有机杂质进行定性分析是高品质苯酚生产工 艺中十分重要的环节． (Alfa 传统的苯酚定性分析一般采用色谱直接进样 对甲酚(Aladdin，色谱纯)，羟基丙酮(AlfaAesar， 法陋引，这种方法往往会使痕量的有机杂质受到苯 色谱纯)，苯乙酮(Aladdin，色谱纯)，异丙叉丙酮 酚和溶剂的干扰，很难实现对痕量杂质的分析和 (Aladdin，色谱纯)． 检测，更无法准确的定性和定量．此外，苯酚样品 1．2实验方法 的长期积累也会对色谱柱造成污染，缩短其使用 1．2．1苯酚中有机杂质的富集方法 0 寿命．为解决上述问题，我们采用固相微萃取与气 精确称取0．150g苯酚于萃取瓶中，加入少 质联用的检测手段哺。1训对工业苯酚中的有机杂质 量甲醇和蒸馏水至苯酚恰好溶解，将萃取瓶固定 进行定性分析，首先使用固相微萃取装置的纤维 在磁力搅拌器上并安装好固相微萃取装置，使萃 头富集待测组分，再利用质谱确定苯酚中可能存 取头上的不锈钢保护套穿透萃取瓶上方胶垫再推 在的有机物种类，最后通过气相色谱检测出各种 出纤维头，利用顶空萃取的方式富集有机杂质至 有机杂质的保留时间并与标准品一一对照，定性