纳米微粒分析.ppt

纳米材料基础与应用 * 4.1.2显微图象分析法 1981年，Gerd Binning、Heinrich Rohrer在IBM公司苏黎世实验室共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope，STM)，其发明人Binning 、Rohrer因此获得1986 年的诺贝尔物理奖，是所有诺贝尔奖中，颁奖时间与成就取得时间间隔最短的。 扫描探针显微镜是扫描隧道显微镜及在其基础上发展起来的各种新型探针显微镜（如原子力显微镜AFM，激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等）的统称。 2. 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM） 纳米材料基础与应用 * 4.1.2显微图象分析法 SPM与电子显微镜成像原理不同，它对纳米颗粒粒径观察是一种间接观察方法，不仅可以得二维图像，还可获得三维立体图像，它可以在真空、大气、甚至水中等不同环境下工作，对样品无损，是纳米材料研究最重要的研究工具。 它在纳米科技发展中占有重要的地位，它的应用贯穿到七个分支领域中，以其为分析和加工手段所做的工作占纳米科技研究工作的一半以上。。 2. 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM） 纳米材料基础与应用 * 4.1.2显微图象分析法 三种纳米分辨率显微镜比较 扫描电子显微镜(SEM） 透射电子显微镜 (TEM) 扫描探针显微镜(SPM) 横向解析度 0.6纳米 原子级 原子级 纵向解析度 0.6纳米 原子级 原子级 成像范围 1毫米 0.1毫米 0.1毫米 成像环境 真空 真空 无限制 样品准备 镀导电膜 工艺复杂 无 成份分析 有 有 无 纳米材料基础与应用 * 4.1.2显微图象分析法 使用一支特制的极其微小的探针，来探测探针与样品表面之间的某种特定交互作用，如隧道电流、原子力、静电力、磁力等等。然后利用一个具有三轴位移的压电陶瓷扫描器，使探针在样品表面做左右、前后扫描(X-Y)，并利用回馈电路控制扫描器垂直轴(Z)，通过垂直轴的微调，使得探针与样品间的交互作用在扫描过程中维持固定。这样只要记录Z为X-Y的函数，便可得到探针与样品表面间的交互作用图像。 2. 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM） 纳米材料基础与应用 * 4.1.2显微图象分析法 扫描隧道显微镜(STM) 纳米材料基础与应用 * 纳米材料基础与应用 * C60分子笼结构的STM照片 J. Hou et al. Nature Vol 409 18 January 2001 中国科技大学侯建国教授领导的课题组将C60分子组装在单层分子膜的表面，隔绝了金属衬底的影响，在零下268度下，将分子热运动冻结，利用扫描隧道显微镜（STM）在国际上首次“拍下”了能够分辨碳－碳单键和双键的分子图像。 纳米材料基础与应用 * STM的特点： 优点： 1.具有原子高分辩率。横向：0.1 nm, 纵向：0.01nm。分辩率最高。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图像； 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至水中也可以，而且对样品无损。 5. 不仅可以观察还可以搬动原子。 纳米材料基础与应用 * 缺点： 要求高： 防震，高真空，防温度变化。 电导率在10-9S/m以上的样品可以满足常规STM测试的要求。如果样品的导电性很差。最好使用银或金导电胶将其固定，并进行镀金处理。 在恒流模式下，样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。 恒高模式下，需采用非常尖锐的探针。 纳米材料基础与应用 * 显微镜类 型 分辨本领 工作条件 工作温度 样品损伤 分析深度 人眼 0.2mm 光学显微镜 0.2?m SEM（二次电子） 横向：6nm 高真空 低温、室温、高温 轻微损伤 1?m 纵向：较低 TEM 横向：点3~5 ?，线1~2 ? 高真空 低温、室温、高温 中等程度损伤 1000 ? (样品厚度） 纵向：很差 STM 横向：1 ? 空气、溶液、真空 低温、室温、高温 无损伤 1~2个原子层 纵向：0.1 ? STM与其它对比 纳米材料基础与应用 * STM应用 STM的主要功能是在原子级水平上分析表面形貌和电子态，后者包括表面能级性质、表面态密分布、表面电荷密度分布和能量分布。主要应用领域： 表征催化剂表面结构； 人工制造亚微米和纳米级表面立体结构； 研究高聚物； 研究生物学和医学； 研究碳、石墨等表面结构； 研究半导体表面、界面效应及电子现象； 研究高温超导体； 研究材料中的新结构和新效应。 纳米材料基础与应用 * 4.1.2显微图象分析法 原子力显微镜(AF