贵大研究生岩矿分析测试题(资环13)-带有答案.doc

贵州大学2013-2014学年第二学期研究生 岩矿分析测试题 班级 学号 姓名 成绩 一、以岩矿分析为例说明对于复杂物质分析如何拟定和选择分析方案及分析方法。（10分） 答：结合我在前些天所做的煤样分析来具体说明对于复杂物质分析如何拟定和选择分析方案及分析方法。  = 1 \* GB2 ⑴样品的采集 我的煤样的采集是根据相关国家标准从研究区取来的，采集过程中，尽量取到了具有代表性的样品。  = 2 \* GB2 ⑵试样的制备 按上述过程所采集的试样质量较大，必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量均匀而有代表性的分析试样。我用配有钵杵的研钵工具粉碎煤块至粉碎状态，然后用200目的筛子进行筛分，每次粉碎后都要通过相应的筛子，未通过筛孔的粗粒不能抛弃，需要进一步粉碎，直至全部通过，以保证所得样品能代表整个被测物料的平均组成。 试样经破碎至所需的粒度后，将试样仔细混匀后再进行缩分。混匀的方法是把已破碎、过筛的试样用平板铁铲铲起堆成圆锥体，再交互地从试样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在锥四周。如此反复堆掺三次后用“四分法”进行人工缩分。四分法是将物料堆成圆锥体，然后压成厚度均匀的圆饼，通过中心将其平均分成四个相等的扇形体。弃去对角的两份，保留余下两份。 制好的试样分装在四个样品袋中，贴上标签，注明样品的名称和采样日期。样品整理好后即准备送样分析，以避免试样受潮，风干或变质。  = 3 \* GB2 ⑶试样分解 在定量化学分析中一般要将试样分解，制成溶液（干法分析除外）后再分析，因此试样的分解是重要的步骤之一。它不仅直接关系到待测组分转变为适合的测定形态，也关系到以后的分离和测定 。如果分解方法选择不当，就会增加不必要的分离手续，给测定造成困难和增大误差，有时甚至使测定无法进行。 对试样进行分解的过程中，待测组分不应挥发损失，也不能引入被测组分和干扰物质。分解要完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末。 实际工作中，应根据试样的???质与测定方法的不同选择合适的分解方法。常用的分解方法主要有溶解法和熔融法。  = 4 \* GB2 ⑷测定方法的选择 通过查阅文献及参考相同专业方向师兄的建议，我选择了用ICP-Ms来对微量元素进行测定；选择化学方法进行全硫含量的测定；选择XRF对煤矸石样进行常量元素的测定，而对煤样中的常量元素则选择ICP-AES来进行测定，其实用XRF也能对煤样中的常量元素进行测定，但由于测试单位的实验室条件和技术人员的测试能力，再加上由于煤样中硫的含量较高等一系列原因，所以对不同样品性质的常量元素的测定采用了不同的技术手段。 有上述实际经历可以总结出：根据样品性质、测试要求、共存组分的影响及待测组分的含量范围的不同，需要选择不同的测试方法。我的煤样需要测微量元素、常量元素以及全硫的含量，由于它们的性质及测试要求不一样，故不能采用同一个方法来进行测定。  = 5 \* GB2 ⑸数据处理以及报告分析结果 对于数据的处理非常重要，因为这直接关系到你的研究成败。我的数据主要分为三大部分，即微量元素、常量元素和全硫含量等。对这些数据的处理我采用了表格以及稀土配分模式图来进行分析、探讨。具体通过含量异常的元素来分析其富集成因。最终的报告分析结果则以一篇论文的形式来呈现。不同的要求，则有不同的报告分析结果的形式 二、用原子吸收法测定Zn2+标准溶液，相应的浓度和吸光度见表所示： 表 Zn2+标准溶液浓度及其相应吸光度 c/(mg.L-1)0.0500.1000.1500.2500.5000.7501.00A0.0270.0380.0620.1050.1900.2900.380注：c-Zn2+浓度；A-吸光度。 用回归方程表示含量与吸光度的关系，绘制拟合标准曲线，并检查方程是否有意义？并求吸光度A为0.30时Zn的质量分数为多少？（10分） 答：原理及方法选择：吸光度A与吸光物质的含量成正比，这是光度法进行定量分析的基础，标准曲线是以c为横坐标、A为纵坐标的图形。分光光度法中通常是用已知溶液测定吸光度,通过几组测定数据制作标准曲线。测定待测溶液吸光度,从标准曲线上查得该溶液浓度,通过计算便可知试样含量。但是绘制标准曲线繁杂,加之所测的数据难免有偏离曲线的点,因而导致误差。用一元线性回归方程可减少误差,特别是人为因素造成的误差。分光光度法中吸光度与溶液浓度之间的关系,在这两个变量中,被测浓度（c）我们称自变量,用x表示;吸光度（A）我们称因变量,用y表示。因变量y随自变量x变化呈现规律性,为减小误差,可用一元线性回归方