094.氰戊菊酯溶液半成品检验操作记录.docVIP

094.氰戊菊酯溶液半成品检验操作记录.doc

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【性状】 本品为淡黄色澄明液体。 检视结果: 结论: 【检查】稳定性 取本品5ml,加标准硬水(〈中国兽药典〉2005年版一部)至100ml,搅拌均匀,1小时后观察,应无浮油,分层或沉淀现象。则判符合规定;反之,则判不符合规定。 检查结果: 结论: 【含量测定】精密量取本品0.15ml(相当于氰戊菊酯30mg),置10ml量瓶中,照高效液相色谱法(附录32页)测定。 系统适用性试验 用Lichromosorb Si-60为填充剂,醋酸乙酯-石油醚(1.5:98.5)为流动相,检测波长263nm。氰戊菊酯的α和β体峰之间及α体峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 校正因子的测定 取邻苯二甲酸二异辛酯适量,加流动相使溶解并稀释成每1ml中含5.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取氰戊菊酯对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀。取10~15μl注入液相色谱仪,计算校正因子。 测定法 精密量取本品0.15ml(相当于氰戊菊酯30mg),置10ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,使溶解,加流动相至刻度,摇匀,取10~15μl注入液相色谱仪,测定,计算,即得。照氰戊菊酯项下的方法,精密加入内标溶液5ml,加流动相至刻度,摇匀,取10~15μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。平行测定两次,取平均值。 标准规定:含氰戊菊酯(C25H22ClNO3)应为18.5%~21.5%(g/ml)。 仪器型号/编号: 天平型号/编号: 流动相:醋酸乙酯-石油醚(1.5:98.5) 色谱柱: 流速: ml/min 进样量: μl 检测波长: nm 对照品批号:     对照品含量: RSD不得过0.5% 内标物批号: 内标物含量: RSD不得过0.5% 称重记录 对照品1 对照品2 内标物1 内标物2 称量瓶+样品重(g) 称量瓶重(g) 样品重W(g) 峰面积 对照品相当的峰面积内标物相当的峰面积 峰面积平均值 对照品峰面积相对标准偏差:RSD= 内标物峰面积相对标准偏差:RSD= 供试品溶液峰面积:① ② 校正因子计算公式:校正因子(f)= 规格: 校正因子计算: 结果:校正因子(f)= 含量计算公式: 计算: 平均值: RSD= RSD不得过1.5% 结论: 氰戊菊酯REC-ZL00-094 批号: 测定日期: 年 月 日 室温 ℃ 相对湿度 % 检验人: 复核人:

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