相转移催化剂在合成2-（二氯甲基）苯并咪唑中的应用研究.pdf

维普资讯 第 6期 化 学 世 界 相转移催化剂在合成 2一(二氯 甲基)苯并咪唑中的应用研究 胡建立 ， 刘晨湘 ， 李云霞， 孙攀峰， 梁二军 (郑州大学化学系，河南 郑州 450052) 摘 要 ：研究了相转移催化法合成 2-(二氟甲基)苯并咪唑的工艺，分析 了催化剂种类及用量 ，物质 的量比，反应时间等 因素对收率和纯度的影响，对产品的物理化学性质进行 了表征。 关键词 ：相转移催化剂 ；苯并咪唑；合成 中图分类号：TQ 244．63 文献标识码 ：A 文章编号：0367—6358(2004)06—0305—03 PhaseTransferCatalysisintheSynthesisof2一(Dichloromethy1)benzimidazole HU Jian—li。 LIU Chen—xiang， LIYun—xia， SUNPan—feng， LIANGEr—jun (DepartmentofChemistry，ZhengzhouUniversity，HenanZhengzhou450052，China) Abstract：2一(Dichloromethy1)benzimidazolewassynthesizedusingphasetransfercatelysts．Theeffectsof speciesanddosages，reagentratiosandreactiontimeontheyieldandpurityoftheproductwerestudied． TheproductwascharacterizedbyIR，H NM R andMS． Keywords：phasetransfercatalysis；benzimidazole,synthesis 2一(二氯 甲基)苯并 咪唑 [2一(dichloromethy1) 相转移催化 (PTC)技术始于 2O世纪 6O年代中 benzimidazole简称 DMBZ]是合成阳离子型染料和 后期 ，几十年来 ，作为有机合成的一种新技术 ，应 药物的重要中间体 [1]，其水解产物 2一醛基苯并咪唑 用非常广泛。一些难于合成的化合物，应用PTC技 在有机合成中也有着重要的作用 。工业上 ，它以邻苯 术后，多得到满意的效果，特别是在 C一烷基化、0一烷 二胺和二氯乙酸在酸性条件下回流、中和得到[2]，其 基化、N一烷基化等方面应用更加广泛 ，但 DMBZ应 产品含量仅为 25 ～28 ，收率也只有 6O f2j，由 用 PTC的N一烷基化反应则鲜见报道 ，为此 ，本文主 于其含量低，且不易纯化 ，故该化合物的熔点、沸点 要应用 PTC对 DMBZ的合成影响，进行 了探索性 等物理化学数据及该化合物的图谱鲜见报道 ，给该 的研究。 化合物的应用造成了一定的限制 ，为解决产品品质 1 实验部分 这一难题，实验采用相转移催化的方法对其做了探 1．1 原理 索性的研究 。 (1)缩合反应 ： H NH， N、 + c HcooH —HCI(30％)[PTC】 一