醇溶剂和酸催化对TEOS／KH560溶胶凝胶的影响.pdf

_ l’47．No4．Apr-20；(14： ，移 《， 醇溶剂和酸催化 对 TEOS／KH560溶胶凝胶的影响 魏 铭，胡巧玲，田祚强 (武汉理工大学化学工程学院，湖北 武汉 430070) [摘 要] 过去，对硅溶胶制备的研究仅限于对单溶剂的定性探讨。应用溶胶凝胶法制备了稳定的正硅酸四乙酯 (rI’EOS)／^y一(2，3一环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 (KH560)的杂化硅溶胶。采用在线电导率测试、红外跟踪技术及相 关性能测试方法研究了异丙醇、乙醇、甲醇溶剂，盐酸、甲酸、乙酸催化剂对TEOS／KH560水解过程及杂化硅溶胶性 能的影响。结果表明，不同溶剂、催化剂对杂化硅溶胶的性能有很大的影响：醇水混合溶剂比单独醇、水溶剂对原 料的水解程度更好；随着醇碳链长度的增加，杂化硅溶胶的黏度降低，稳定性及产率提高；以盐酸为催化剂，杂化硅 溶胶的存储时间比以甲酸、乙酸催化的短；选择异丙醇：硅醇摩尔比为 1：13，以甲酸作催化剂，pH值为3．5左右 时，杂化硅溶胶的性能最佳。 [关键词] 杂化硅溶胶；TEOS／KH560；溶胶凝胶；醇溶剂；酸催化；电导率 [中图分类号]TQ637 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2014)04—0028—04 0 前 言 TEOS的摩尔比为2)，采用乙酸调节pH值至3．5；加入 5％十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，在 50c=【水浴温度下反 有 无机杂化材料性能优 良，已广泛应用于高分 应8h。分别以甲醇、乙醇、异丙醇为溶剂，控制其与 子复合材料、电子封装材料、光导纤维等。溶胶．凝胶 TEOS的摩尔比为36；将摩尔比为 13的HO／TEOS与 法 (Sol—Ge1)是制备有 无机杂化材料的常用方法，工 之混合，后续步骤 同上。以异丙醇为溶剂，控制 艺简单、成本较低，主要原料为硅酸酯类和水。乙醇与 TEOS：KH560：H2O：异丙醇的摩尔比分别为1：2： 乙酸是以往制备硅溶胶常用的溶剂与催化剂，所得硅 13：(3—52)，后续步骤同上。 溶胶一定程度上达到了应用标准，但制造工艺并非最 (2)混合溶剂法 控制TEOs／KH560／H：O／异丙醇 佳，且对正丁醇、异丙醇溶剂，盐酸、溴化氢、硝酸、硫酸 的摩尔比为1：2：13：39，分别 以盐酸、甲酸、乙酸为 催化剂的探讨也只集中在单组分溶胶方面，对于杂化 催化剂，调节pH值至3．5；加入 5％SDBS，在50℃水浴 硅溶胶的凝胶过程鲜见报道，对其定量分析更为少 温度下反应8h；单独以甲酸作催化剂，分别调节pH值 见_l 。本工作研究了不同共溶剂，酸催化剂种类、用 至2．5～5．5，后续步骤同上。 量对杂化硅溶胶形成过程的影响，进一步研究了其水 解机理，优化了制备工艺，以期为同仁提供参考。 1．2 测试表征 采用TENSOR27型傅立叶红外光谱仪分析杂化硅 1 试 验 溶胶的化学结构。 1．1 硅溶胶的制备 采用DDSJ-308A型数显电导率仪测试水解过程中 (1)单纯溶剂法 分别以纯乙醇与去离子水作溶 杂化硅溶胶的电